程旭
重庆化工职业学院重庆长寿
摘要：采用邻菲啰啉分光光度法对尿素中的铁含量进行测定。对显色时间、显色的pH范围，显色剂用量等条件进行了相应的研究。研究发现：在12min后显色达到稳定，且显色体系形成的络合物较为稳定；通过控制缓冲溶液用量调整溶液的pH在4.5时可以得到良好的显色体系；当显色剂用量达到4.00mL时，显色完全且稳定。利用优化后的测定条件对尿素中铁的含量进行测定结果为2.04mg/kg。该方法操作简便，节约分析成本，且准确度高，精密度好，适用范围广泛。
关键词：尿素；分光光度法；邻菲啰啉；铁含量
铁（Fe）参与叶绿素的生产，一些对铁元素需求较大的植物，缺铁主要表现在叶绿素含量低导致叶片变*。严重时会导致叶片完全变成*色或几乎变成白色，然后变成褐色枯死[1]。尿素，又称碳酰胺，是由碳、氮、氧、氢组成的有机化合物是一种白色晶体。作为一种中性肥料，尿素适用于各种土壤和植物。它易保存，使用方便，对土壤的破坏作用小，是目前使用量较大的一种化学氮肥[2-4]。尿素中的铁含量对于尿素的品质、植物的生长都具有至关重要的作用[5]。
利用还原剂将尿素中的高价铁离子还原为亚铁离子在利用邻菲啰啉进行显色测定[6-10]，实验中主要讨论了显色时间的影响、显色体系稳定的pH值范围、显色剂邻菲啰啉用量，并将已讨论出的优化条件运用到尿素中铁的测定，对于肥料中铁含量的测定具有良好的参考价值和借鉴意义。
1、实验部分
1.1仪器与试剂
PHSJ-3F酸度计，上海精密科学仪器有限公司；型分光光度计，上海箐华科技仪器有限公司；BS-S电子分析天平，德国赛多利斯集团；JB-13型磁力搅拌器，上海仪电科学仪器股份有限公司。
盐酸，硫酸，氨水，乙酸，乙酸钠，尿素，抗坏血酸，无水乙醇，邻菲啰啉，硫酸铁胺；所有化学试剂均为分析纯级，所有用水均为二次蒸馏水。
1.2实验方法
称取尿素试样约5g（精确至0.g），置于mL小烧杯中，加入少量水使试样溶解，加5mL盐酸溶液，加热煮沸3min，冷却后，将试液定量过滤于50mL容量瓶中，用少量水洗涤烧杯，并将洗液并入容量瓶中。使用酸度计，用氨水溶液调节溶液的PH约为2,将溶液定量转移到50mL容量瓶中，加2.5mL抗坏血酸溶液，10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，5mL邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度摇匀(注意:若试样的铁含量≤15ug,可在调节PH前加入5.00mL铁含量为0.00g/L标准溶液，最后在结果中进行扣除)。同时完成空白实验。
待显色稳定后于nm处用1cm的玻璃比色皿测定样品的吸光度。利用标准曲线法对尿素样品中的铁含量进行相应的测定和计算。
2、结果与讨论
2.1显色体系的最佳显色时间的确定
不同的显色体系都有一定的稳定时间，在相同条件下对显色时间进行了探讨研究，采用抗坏血酸溶液，20g/L，2.5mL；乙酸-乙酸钠缓冲溶液，PH≈4.5，10mL；邻菲啰啉溶液，2g/L，5mL对不同显色时间的吸光度进行测定。结果如下所示。
表1显色时间与吸光度对应关系
Table1Relationshipbetweencolordevelopingtimeandabsorbance
本实验最终选取12min作为显色时间的最佳实验条件。
2.2显色体系的pH值范围确定
理论上亚铁离子与邻菲啰啉显色的pH值范围在2~9之间都可以，但不同的pH值会导致吸光度有差别。在显色时间12min的基础上对溶液的pH值进行了相应的测定，从而得到缓冲溶液的最佳用量。结果如下所示：
表2缓冲溶液用量与溶液pH对应关系
Table2RelationshipbetweenbuffersolutiondosageandSolutionpH
溶液的pH值基本稳定在4.62。
在确定缓冲溶液的用量对pH的影响后，就对不同pH条件下的显色体系的吸光度进行测定，从而确定pH对整个测定结果的影响。在反复多次的实验探究中最终选择溶液的pH值基本等于缓冲溶液的pH值是为最佳。最终选取10.00mL作为缓冲溶液用量的最佳实验条件。
2.3显色体系的最佳显色剂用量的确定
在确定显色时间为12min后，亚铁离子在于邻菲啰啉显色后生成橙红色的配合物，如果显色剂少量会导致样品溶液在的亚铁无法完全显色，如果过量可能导致试剂空白。在其他条件不变的情况下对显色剂最佳用量进行探讨，采用抗坏血酸溶液，20g/L，2.5mL；乙酸-乙酸钠缓冲溶液，PH≈4.5，10mL；显色时间12min。对不同显色剂用量的吸光度进行测定。经过反复多次实验验证最终选取4.00mL作为最佳实验条件。
2.4尿素样品中铁含量测定
在确定了各个最佳实验条件的基础上对尿素样品进行了相应测定，得到试样平均质量5.g
计算可知：样液平均中含有10.28μg的铁。
由ρ（Fe）＝m样液/m尿素得：ρ（Fe）＝10.28×10-3、／5.×10-3＝2.04mg/kg
3、结论
在邻菲啰啉—铁分光光度法测定尿素中铁含量实验中，改变邻菲啰啉的用量、显色时间、缓冲溶液用量。实验表明，该显色体系随着显色时间的变化，吸光度先增加，在12min处达到最大值，然后逐渐减小，但减小的趋势很慢，说明了该显色体系形成的络合物较为稳定，选取12min作为最佳显色时间，吸光度变化趋势很平稳，说明只要用缓冲溶液将显色体系的pH控制在4.5左右，其用量对吸光度的影响不是很大。显色剂用量在4.00mL处达到最大值，然后变化趋势很平稳，说明显色剂用量对吸光度的影响不是很大。并利用该最佳实验条件测定尿素样品中的铁含量为2.04mg/kg。本方法简便、可行，精密度高；对于教育教学以及实际工作都具有良好的参考价值。
参考文献：
[1]《化肥工业大全》编辑委员会编《化肥工业大全》年9月北京第1版,化学工业出版社出版（北京和平里七区十六号楼）P:-.
[2]泸州天然气化工厂尿素车间编《尿素生产工艺》石油化学工业出版社,,P:5-7.
[3]张小康.张正兢主编《工业分析》年第1版,化学工业出版社,P:.
[4]中国无机化工产品质量标准全书：化工部化工产品标准审查委员会编,化工部标准化研究所出版,年12月.
[5]《分析化学操作技能》:化工出版社,王瑛主编,年5月.
[6]杨兵,胥朝褆主编,《分析技术与操作（Ⅴ）——综合分析与环境检测》,北京:化学工业出版社,年9月第一版.
[7]唐云凤.分光光度法测定水中铁含量,《上海煤气》,年第5期,29-31.
[8]郑翠玲.水中铁含量方法的改进，《中国城乡企业文化》.年第四期.
[9]孙仕彪.分光光度法测定水中总铁的影响因素及解决办法,检验医学与临床,年5月第4卷第5期,-.
[10]姜健.分光光度法测定自来水中的铁含量,辽宁化工,年4月第四期,第34卷.
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